气相色谱分析学习笔记
我们用的气相色谱分析装置, 需要三种气体:
- 氢气: 仪器里用氢气燃烧来加热, 实验室制氢机产生, 注意制氢机的的水位位于最高和最低之间;
- 空气: 支持氢气燃烧, 在气柜中右侧钢瓶, 钢瓶顶部开关阀门, 两个仪表盘, 左边显示气量, 不能低于10%; 右边显示气压, 示数在4~5之间;
- 氮气: 本台气相色谱装置的载气, 使用方法类似于空气;
气相色谱主要分为三块:
- 进样
- 色谱柱
- 检测(FID)
检测不同的样品可以建立各种各样的分析方法, 分析方法其实也是对三大部分各种参数进行设置, 分析之前可以先走一遍老化方法, 随便点仪器面板可以进如方法参数设置:
进样
进样针
进样瓶区域分为两部分: 样品瓶和清洗瓶, 清洗瓶有三个, 依次是常用溶剂(甲醇等), 样品所用溶剂瓶(这里用正己烷), 废液瓶. 这里可以设置抽吸次数以及清洗次数.
进样口
设置进样温度, 流量, 设置是否分流(50~100:1的话分流比比较准).
色谱柱
色谱柱
恒流模式与恒压模式, 设置为恒流模式, 载气流量在这里显示.
色谱柱更换注意事项(再做了解)
柱温箱
两个温度:
进到色谱柱之前: 40°C, 气体进到色谱柱之前为了进样连续会有一个降温冷凝体积缩小的过程, 这里要注意溶剂沸点, 确保设置温度低于沸点足够使气体冷凝成液体;
真正色谱柱的温度, 老化方法温度为320°C, 会从刚刚设置的40°C梯度升高并且保持一段时间;
检测器
我们的装置用FID检测器, 设置一些气体流量, 显示空气流量和氢气流量, 注意勾选火焰.
判断点火是否成功, 拿一个小玻璃烧杯在检测口看是否有水雾产生.
设置完之后运行老化方法, 是否覆盖模板选择否. 等待时间为色谱柱升温时间.
配置样品及分析
配置标样, 样品, 并且进样分析
本次采用外标法, 先配置5个点的标准溶液, 三个样品每个样品配置两个样品溶液.
序列里添加样品位置(101, 102, 103...), 样品信息和分析方法, 点击运行即可.
谱图处理, 作标准曲线
对谱图可以先做处理, 删去杂峰, 所需物质出峰时间为==9.910==分钟.
针对第一个点, 点击校正选项里的新建校正级别1, 后几个点依次类推.
可以在校正设置里先把含量单位改为我们用的mg/g, 含量就按配置溶液得到的数据填写.
得到样品数据
点选待测样品, 先积分, 再选校正里面选择一些谱图设置, 注意选择外标, 在报告里找到数据即可.